• 产品名称:气相色谱仪
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  • 发布时间: 2020-07-30
产品详细

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  气相色谱仪是使用色谱辨别身手和检测身手,对众组分的丰富夹杂物实行定性和定量剖析的仪器。通俗可用于剖析泥土中热安稳且沸点不越过500°C的有机物,如挥发性有机物有机氯有机磷众环芳烃酞酸酯等。

  气相色谱仪的品种繁众,功用各异,但其根本布局犹如。气相色谱仪普通由气途体系、进样体系、辨别体系(色谱柱体系)、检测及温控体系、纪录体系构成

  气途体系网罗气源、净化干燥管和载气流速把持及气体装扮配,是一个载气连接运转的密闭管途体系。通过该体系能够获取纯净的、流速安稳的载气。它的气密性、流量衡量的切实性及载气流速的安稳性,都是影响气相色谱仪功能的紧张要素。

  气相色谱中常用的载气有氢气氮气氩气,纯度央浼99% 以上,化学惰性好,不与相闭物质响应。载气的遴选除了央浼酌量对柱效的影响外,还要与剖析对象和所用的检测器相配。

  (1)进样器:凭据试样的状况分别,采用分别的进样器。液体样品的进样普通采用微量打针器。气体样品的进样常用色谱仪自己装备的推拉式六通阀或挽救式六通阀。固体试样普通先熔化于合意试剂中,然后用微量打针器进样

  (2)气化室:气化室普通由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其用意是将液体或固体试样霎时气化为蒸气。为了让样品正在气化室中霎时气化而不睬解,因而央浼气化室热容量大,无催化效应。

  (3)加热体系:用以保障试样气化,其用意是将液体或固体试样正在进入色谱柱之前霎时气化,然后速捷定量地转入到色谱柱中。

  辨别体系是色谱仪的心脏一面。其用意便是把样品中的各个组分分脱离来。辨别体系由柱室、色谱柱、温控部件构成。此中色谱柱是色谱仪的中枢部件。色谱柱首要有两类:填充柱和毛细管柱(开管柱)。柱质料网罗金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色谱柱的辨别效益除与柱长、柱径和柱形相闭外,还与所选用的固定相和柱填料的制备身手以及操作要求等很众要素相闭。

  检测器是将经色谱柱辨别出的各组分的浓度或质地(含量)转换成易被衡量的电信号(如电压、电流等),并实行信号执掌的一种装配,是色谱仪的眼睛。通俗由检测元件、放大器、数模转换器三一面构成。被色谱柱辨别后的组分循序进检测器,按其浓度或质地随工夫的蜕变,转化成相应电信号,经放大后纪录和显示,绘杰出谱图。检测器功能的口舌将直接影响到色谱仪器最终剖析结果的切实性。

  (1)浓度型检测器:衡量的是载气中组分浓度的霎时蜕变,即检测器的反应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子搜捕检测器。

  (2)质地型检测器:衡量的是载气中所率领的样品进入检测器的速率蜕变,即检测器的反应信号正比于单元工夫内组分进入检测器的质地。如氢焰离子化检测器和火焰光度检测器。

  正在气相色谱测定中,温度把持是紧张的目标,直接影响柱的辨别服从、检测器的聪颖度和安稳性。温度把持体系首要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度把持。正在气化室要保障液体试样霎时气化;正在色谱柱室要切实把持辨别需求的温度,当试样丰富时,辨别室温度需求按肯定法式把持温度蜕变,各组分正在最佳温度下辨别;正在检测器要使被辨别后的组分通落伍不正在此冷凝。

  (1)恒温:对待沸程不太宽的容易样品,可采用恒温形式。普通的气体剖析和容易液体样品剖析都采用恒温形式。

  (2)法式升温:所谓法式升温,是指正在一个剖析周期里色谱柱的温度随工夫由低温到高温呈线性或非线性地蜕变,使沸点分别的组分,各正在其最佳柱温卑劣出,从而改革辨别效益,缩短剖析工夫。对待沸程较宽的丰富样品,假设正在恒温下辨别很难到达好的辨别效益,应利用法式升温手段。

  纪录体系是纪录检测器的检测信号,实行定量数据执掌。普通采用自愿均衡式电子电位差计实行纪录,绘制杰出谱图。少许色谱仪装备有积分仪,可衡量色谱峰的面积,直接供给定量剖析的切实数据。优秀的气相色谱仪还配有电子估计机,能自愿对色谱剖析数据实行执掌。

  气相色谱仪是以气体行动活动相(载气)。当样品由微量打针器“打针”进入进样器后,被载气率领进入填充柱或毛细管色谱柱。因为样品中各组分正在色谱柱中的活动相(气相)和固定相(液相或固相)间分拨或吸附系数的差别,正在载气的冲洗下,各组分正在两相间作一再众次分拨使各组分正在柱中获得辨别,然后用接正在柱后的检测器凭据组分的物理化学特质将各组分按循序检测出来

  检测器对每个组分所给出的信号,正在纪录仪上浮现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性剖析的凭借,而色谱峰所席卷的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量剖析的凭借。一个夹杂物样品注入后,由纪录仪纪录获得的弧线,称为色谱图。剖析色谱图就能够获得定性剖析和定量剖析结果。

  气相色谱法是以气体为活动相的色谱剖析手段,首要用于辨别剖析易挥发的物质。气相色谱法已成为极为紧张的辨别剖析手段之一,正在医药卫生、石油化工、情况监测、生物化学等范畴获得寻常的运用。气相色谱仪具有:高聪颖度、高服从、高遴选性、剖析速率速、所需试样量少、运用畛域广等所长。

  气相色谱仪,将剖析样品正在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测夹杂物中组分有分别保存功能的色谱柱,使各组区别别,循序导入检测器,以获得各组分的检测信号。遵照导入检测器的先后纪律,原委比拟,能够区别出是什么组分,凭据峰高度或峰面积能够估计出各组分含量。通俗采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子搜捕检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。

  气相色谱仪的普通剖析流程:载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以安稳的压力、恒定的速率流经气化室与气化的样品夹杂,将样品气体代入色谱柱中实行辨别。辨别后的各组分跟着载气先后流入检测器,然后载气放空。检测器将物质的浓度或质地的蜕变转换为肯定的电信号,经放大后正在纪录仪上纪录下来,就获得色谱流出弧线。凭据色谱流出弧线上获得的每个峰的保存工夫,能够实行定性剖析,凭据峰面积或峰高的巨细,能够实行定量剖析

  为保障气相色谱仪不妨寻常运转,确保剖析数据的切实性、实时性,需求对气相色谱仪实行按期保护

  气源反省检:查发作器或者气体钢瓶是否处于寻常状况;反省脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器,按期退换此中的填料。

  气化室的保护:气化室网罗:进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气入口、分流气出口、进样衬管。分别的部件有分别的保护方法:

  进样室螺帽、隔垫吹扫出口、载气入口及分流气出口4个部件需按厂家央浼按期洗刷:把这几个部件从气化室上拆卸下来,放正在盛有丙酮溶液的烧杯中浸泡并超声2小时,晾干后利用;若有损坏应实时退换;

  进样衬管务必按期实行洗刷,先用洗液洗刷,然后用丙酮溶液浸泡,再用电吹风吹干备用,实时增添石英棉;

  检测器的保护:检测器的征求器、检测器吸收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处,须用丙酮溶液洗刷,普通超声2小时,至洗刷明净,洗刷后用电吹风吹干备用。

  保护周期:气相色谱仪保护周期普通定为3个月。现实职业中可凭据仪器职业量和运转情状合意延迟或缩短保护周期。

  仪器内部的吹扫、明净气相色谱仪停机后,掀开仪器的侧面和后面面板,用仪外氛围或氮气对仪器内部尘埃实行吹扫,对积尘较众或禁止易吹扫的地方用软毛刷配合执掌。吹扫实行后,对仪器内部存正在有机物污染的地方用水或有机溶剂实行擦洗,对水溶性有机物能够先用水实行擦拭,对不行彻底明净的地方能够再用有机溶剂实行执掌,对非水溶性或或许与水发作化学响应的有机物用不与之发作响应的有机溶剂实行明净,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。戒备,正在擦拭仪器进程中不行对仪器外外或其他部件变成侵蚀或二次污染。

  气相色谱仪预备检修前,割断仪器电源,最先用仪外氛围或氮气对电途板和电途板插槽实行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电途板和插槽中尘埃较众的一面实行提神清算。操作进程中尽量戴手套操作,防守静电或手上的汗渍等对电途板上的一面元件变成影响。吹扫职业实行后,应提神视察电途板的利用情状,看印刷电途板或电子元件是否有显着被侵蚀气象。对电途板上感化有机物的电子元件和印刷电途用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电途板接口和插槽一面也要实行擦拭。

  从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小用具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取进程不要划伤衬管外外。假设要求愿意,可将发轫清算过的玻璃衬管正在有机溶剂顶用超声波实行洗刷,烘干后利用。也能够用丙酮、甲苯等有机溶剂直接洗刷,洗刷实行后原委干燥即可利用。

  分流平板最为理思的洗刷手段是正在溶剂中超声执掌,烘干后利用。也能够遴选合意的有机溶剂洗刷:从进样口取出分流平板后,最先采用甲苯等惰性溶剂洗刷,再用甲醇等醇类溶剂实行洗刷,烘干后利用。

  气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的剖析时,很众有机物的凝聚点较低,样品从气化室原委分流管线放空的进程中,一面有机物正在分流管线凝聚。气相色谱仪原委长工夫的利用后,分流管线的内径逐步变小,乃至全体被断绝。分流管线被断绝后,仪器进样口显示压力十分,峰形变差,剖析结果十分。正在检修进程中,无论事先能否占定分流管线有无断绝气象,都需求对分流管线实行洗刷。分流管线的洗刷普通遴选丙酮、甲苯等有机溶剂,对断绝紧张的分流管线有时用纯净洗刷的手段很难洗刷明净,需求接纳少许其他辅助的呆滞手段来实行。能够采纳粗细合意的钢丝对分流管线实行容易的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂实行洗刷。因为事先禁止易对分流一面的情状作出切实占定,敌手动分流的气相色谱仪来说,正在检修进程中对分流管线实行洗刷是很是需要的。

  对待EPC把持分流的气相色谱仪,因为长工夫利用,有或许使少许渺小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时或许对EPC一面变成断绝或变成进样口压力蜕变。于是每次检修进程尽量对仪器EPC一面实行反省,并用甲苯、丙酮等有机溶剂实行洗刷,然后烘干执掌。

  进样口的洗刷正在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件诀别实行洗刷是很是需要的。因为进样等道理,进样口的外部随时或许会造成一面有机物固结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口实行发轫的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用呆滞手段去除,戒备正在去除凝聚有机物的进程中肯定要小心操作,不要对仪器部件变成毁伤。将凝聚的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件实行提神擦拭。

  TCD检测器正在利用进程中或许会被柱流出的浸积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一朝被污染,仪器的基线映现颤栗、噪声填充。有需要对检测器实行洗刷。HP的TCD检测器能够采用热洗刷的手段,实在手段如下:闭上检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量配置到20~30ml/min,配置检测器温度为400℃,热洗刷4~8h,降温后即可利用。

  邦产或日产TCD检测器污染可用以下手段。仪器停机后,将TCD的气途进口拆下,用50ml打针器循序将丙酮(或甲苯,可凭据样品的化学性子选用分别的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口一再注入5~10次,用吸尔球从进气口处怠缓吹气,吹出杂质和糟粕液体,然后从头安设好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比剖析操作气流大1~2倍的载气,直到基线安稳为止。

  对待紧张污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可凭据样品的化学性子选用分别的溶剂),依旧8h摆布,排出废液,然后按上述手段执掌。

  FID检测器正在利用中安稳性好,对利用央浼相对较低,利用众数,但正在长工夫利用进程中,容易映现检测器喷嘴和征求极积炭等题目,或有机物正在喷嘴或征求极处浸积等情状。对FID积炭或有机物浸积等题目,能够先对检测器喷嘴和征求极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂实行洗刷。当积炭较厚不行洗刷明净的期间,能够对检测器积炭较厚的一面用细砂纸小心打磨。戒备正在打磨进程中不要对检测器变成毁伤。发轫打磨实行后,对污染一面进一步用软布实行擦拭,再用有机溶剂末了实行洗刷,普通即可撤消。

  气相色谱仪正在进样后检测信号没有蜕变,仪不出峰,输出仍为直线。遭遇这种情状时,应按从样品进样针、进样口到检测器的循序一一反省

  检测器出口的贯通是很紧张的,有人正在职业中会遭遇如许的题目:前一天仪器职业还一齐寻常,第二天开机后却无反应峰信号。反省进样口、打针器、垫圈和色谱柱都寻常,可便是不出峰,无心中觉察进样口柱头压达不到设定值,老是偏高,这时才情疑是ECD检讨器出口不贯通。因为ECD的排放物有肯定的放射性,于是ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因而变成仪器ECD的出口断绝,柱头压居高不下,气体正在气途中无法活动,也就无法载样品到检测器,于是不出峰。

  气相色谱基线颠簸、飘移都是基线题目,基线题目可使衡量差错增大,有时乃至会导致仪器无法寻常利用。

  (1)遭遇基线题目时应先反省仪器要求是否有革新,近期是否新换气瓶及筑筑配件。

  (2)假设有退换或要求有革新,则要先反省基线题目是不是由这些革新变成的,普通来说,这种蜕变往往是出现基线题目的道理。有些人正在职业中就遭遇过这种境况:新载气纯度不敷,换过载气之后,基线逐步上升(因为载气净化管的道理,基线不是连忙蜕变的)。第二天开机之后,基线特地高,并伴有基线激烈颤栗,全盘峰都湮没正在噪音中,无法检测。原委反省,题目映现正在新换的载气上,从头退换载气后,立地规复了寻常。

  (3)当驱除了以上或许变成基线题目的道理后,则应该反省进样垫是否老化(应养成按期退换进样垫的好风气);

  (5)衬管是否明净。值得一提的是,洗刷衬管时可先用试验末了定容的溶剂充实浸泡,再用超声波洗刷几分钟,然后放入高温炉中加热到比职业温度略高的温度,末了再从头安设。

  (6)另外,检测器污染也或许变成基线题目,其能够通过洗刷或热洗刷的手段来处置。

  (1)为了裁汰对气途的污染,可采用以下的法子:法式升温的末了阶段应有一个高温洗刷进程;

  峰丧失的第二种情状是峰没有分散,除了以上道理外,其也有或许是因体系污染变成的柱效降落变成,或者是因为柱子老化导致的,但柱子老化所变成的峰丧失是渐进的、怠缓的。假峰普通是因为体系污染和漏气变成的,其处置手段也是通过反省漏气和去除污染来处置。正在泛泛的职业中应该纪录寻常时基线的情状,以便正在保护时作参考。

  这里先容的只是职业中三种常睹题目的检修手段,气相色谱仪的挫折点对比众,挫折规复工夫也较长,因而实行筑筑保护时的枢纽正在于对道理的准确剖析。每反省一个部件,便要将前后的剖析结果实行对比,做到不将题目扩张化,坚信通过一再实验,肯定能胜利处置题目。

  梁翠玲. 浅叙实习室气相色谱仪的利用与保护[J]. 化工经管, 2016(36): 44.

  李军. 气相色谱仪的利用及其常睹挫折剖析[J]. 科技资讯, 2016, 14(04): 48-49.

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