• 产品名称:333彩票质谱习题_百度文库
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  • 发布时间: 2019-08-11
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  质谱判辨习题 一、简答题 1.以单聚焦质谱仪为例,解释构成仪器各个紧要局部的效力及道理。 2.双聚焦质谱仪为什么能进步仪器的分别率? 3.试述航行时分质谱计的职责道理,它有什么特性? 4.较量电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特性。 5.试述化学电离源的职责道理。 6. 有机化合物正在电子轰击离子源中有能够形成哪些类型的离子?从这些离子的质谱峰中能够取得极少什么 讯息? 7.何如行使质谱讯息来判定化合物的相对分子质料?判定分子式? 8.色谱与质谱联用后有什么优秀特性? 9.何如告竣气相色谱-质谱联用? 10.试述液相色谱-质谱联用的要紧性。 二、抉择题 1.3,3-二甲基戊烷: 受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是: A 1和4 B 2和3 C 5和6 ( D 2和3 ( D 100:4.4 ) ) ) 2.正在丁烷的质谱图中,M 对(M+1)的比例是 A 100:1.1 B 100:2.2 C 100:3.3 3.下列化合物含 C、H 或 O、N,试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数?( A C6H6 B C6H5NO2 C C4H2N6O D C9H10O2 ( 5.用质谱法判辨无机原料时,宜采用下述哪一种或几种电离源? A C 化学电离源 高频火花源 B 电子轰击源 ) D B或C ( ) 6.某化合物的质谱图上浮现 m/z31 的强峰, 则该化合物不行够为 A 醚 B 醇 C 胺 D 醚或醇 7.一种酯类(M=116),质谱图上正在 m/z 57(100%),m/z 29(27%)及 m/z 43(27%)处均有离子峰,初 步测度其能够机闭如下,试问该化合物机闭为 ( ) A (CH3)2CHCOOC2H5 B CH3CH2COOCH2CH2CH3 C CH3(CH2)3COOCH3 D CH3COO(CH2)3CH3 ( ) 8.按分子离子的安靖性罗列下面的化合物秩序应为 A B C D 苯 共轭烯烃 酮 醇 苯 酮 共轭烯烃 醇 共轭烯烃 苯 酮 醇 苯 共轭烯烃 醇 酮 ( C m/z 43 ) D 9.化合物 正在质谱图上浮现的紧要强峰是 A m/z 15 B m/z 29 m/z 71 ( ) 10.溴己烷经β均裂后,可形成的离子峰的最能够环境为: A C m/z 93 m/z 71 B m/z 93 和 m/z 95 D m/z 71 和 m/z 73 ( D ) 11.正在 C2H 5F 中,F 对下述离子峰有功勋的是 A M B M+1 C M+2 M 及 M+2 -1 -1 12.某化合物的 MS 图上浮现 m/e 74 的强峰,ΙR 光谱正在 3400~ 3200cm 有一宽峰,1700~ 1750cm 一强峰,则该化合物能够是 ( ) A R1-(CH2)3-COOCH3 B R1-(CH2)4-COOH C R1-CH2(CH3)-CH2-CH-COOH D B或C 有 13.正在质谱图谱中若某烃化合物的(M+1)和 M 峰的强度比为 24: 100,则正在该烃中存正在碳原子的个数为 ( )。 A 2 B 8 C 22 D 46 )。 14.正在质谱图中,CH 3C 1 的 M+2 峰的强度约为 M 峰的( A 1/3 B 1/ 2 C 1/4 D 相当 15.正在裂解经过中,若优先消去中性分子如 CO2,则裂解前后离子所带电子的奇-偶数( A 发作变更 B 稳固 C 不确定 )。 )。 16.正在裂解经过中,若优先消去逛离基如 OH,则裂解后离子所带电子的奇-偶数( A 发作变更 B 稳固 C 不确定 17.某芳烃(M=134),质谱图上正在 m/z91 处有一强峰,其机闭能够为( 18.正在辛胺(C8H19N)的质谱图上,浮现 m/z30 基峰的是( A 伯胺 B 仲胺 C 叔胺 )。 )。 )。 19.下列化合物中,分子离子峰的质荷比为奇数的是( A C8H6N4 B C6H5NO 2 C C9H10O2 )。 20.C、H 和 O 的有机化合物的分子离子的质荷比( A D 为奇数 B 为偶数 C 由仪器的离子源所决议 由仪器的质料判辨器决议 21.含 C、H 和 N 的有机化合物的分子离子 m/z 的法例是( )。 A B C D 偶数个 N 原子数酿成偶数 m/z,奇数个 N 原子酿成奇数 m/z 偶数个 N 原子数酿成奇数 m/z,奇数个 N 原子酿成偶数 m/z 不管 N 原子数的奇偶都酿成偶数 m/z 不管 N 原子数的奇偶都酿成奇数 m/z )。 22.某含氮化合物的质谱图上,其分子离子峰 m/z 为 265,则可供给的讯息是( A B C D 该化合物含奇数氮,相对分子质料为 265 该化合物含偶数氮,相对分子质料为 265 该化合物含偶数氮 不行确定含奇数或偶数氮 23.一个酯类(M=116),质谱图上正在 m/z57(100%),m/z29(27%)及 m/z43(27 %)均有离子峰,可 测度该化合物的机闭式应是( )。 A C (CH3)2CHCOOC2H5 CH3(CH2)3COOCH3 )。 B CH3CH2COO(CH2)2CH3 24.正在磁场强度仍旧恒定,而加快电压慢慢加添的质谱仪中,最先通过固定的搜集器狭缝的是( A C 质荷比最低的正离子 质荷比最高的正离子 B D 质料最高的负离子 质料最低的负离子 )。 25.正在质谱图谱中,CH3Br 的 M+2 峰的强度约为 M 峰的( A 1/3 B 1/ 2 C 相当 三、填空题 1.某化合物分子式为 C4H8O2,M=88,质谱图上浮现 m/z 60 的基峰。则该化合物最大能够为 __________________________。 2.切磋到 C 和 C 的分散,乙烷能够的分子式是_______________________________。这些同位素分子 的分子离子值 m/z 区别是________________________________。 3.丁苯质谱图上 m/z134、m/z91 和 m/z92 的峰区别因为_____________________、 ____________________________和_______________________经过形成的峰。 4.对含有一个碳原子和一个氯原子的化合物,能够有的同位素组合是_________________、 ___________________,它们所对应的分子离子峰是_______________________。 5. 除同位素离子峰外, 假如存正在分子离子峰, 则其肯定是 m/z_________的峰, 它是分子遗失__________ 天生的,故其 m/z 是该化合物的________,它的相对强度与分子的机闭及____________相闭。 6.质谱仪的离子源品种良众,挥发性样品紧要采用__________离子源。卓殊适合于分子量大、难挥发或 热安靖性差的样品的判辨的是_________离子源。职责经过中要引进一种反映气体获取准分子离子的离子 源是___________电离源。正在液相色谱-质谱联用仪中,既行为液相色谱和质谱仪之间的接口装配,同时 又是电离装配的是_______电离源。 7.质谱图上浮现质料数比相对分子质料大 1 或 2 的峰,333彩票即 M+1 和 M+2 峰,其相对丰采与化合物中元素 的自然丰采成___________,这些峰是_________峰。预测正在氯乙烷的分子离子峰相近,将浮现两个强峰, 其质荷比为________和_______,其强度比为_____。 8.分子离子峰的强度与化合物的机闭相闭,芬芳烃及含有共扼双键化合物的分子离子峰___________, 这是由于含有_________体例;脂环化合物的分子离子也较安靖,这是由于要断裂_________才力天生碎 片离子。长链脂肪醇化合物易________,不易天生分子离子峰。 9.饱和脂肪烃化合物裂解的特性是:(1)天生一系列____________________质料峰 m/z, _______,_________ ... ;(2) m/z =__________和 m/z=___________峰最强;(3)裂解优先发作正在支链 处,优先遗失__________________。 10.芳烃化合物的裂解特性是(1)____________峰强;(2)正在一烷基苯中,基峰为 m/z= _____________,若 位碳上被庖代,基峰变为 m/z=__________。m/z91 峰遗失一个乙炔分子而成 m/z_________峰;(3)当烷基碳原子数等于或大于__________时,会发作一个氢原子的重排,天生 m/z____________峰。 11.烯烃化合物的裂解特性是(1)有分明的一系列峰;(2)基峰_____________是由裂解酿成 _______________形成的。 12.脂肪醇化合物的裂解特性是(1)分子离子峰_______;(2)因为遗失一分子________,并追随遗失一 分子_________,天生 M 一___________和 M 一__________峰;(3)醇往往发作 断裂, 基团优先遗失,伯醇天生 峰;仲醇天生 峰;叔醇天生 峰。 13. 酮类化合物的裂解特性是 (1) 分子离子峰 ; (2)特质是发作麦氏重排和 裂,断裂遗失 的概率较大;(3)芬芳酮有较强的分子离子,基峰为 14.酮类化合物的裂解特性是(1)分子离子峰 定的基峰 ,正在高碳数直链醛中会酿成 的 。 断 。 12 13 ;(2)发作 重排。正在 C1 一 C3 醛中,天生稳 ;(3)芬芳醛易天生 m/z 为 105 15.醚类化合物的裂解特性是(1)脂肪醚化合物分子离子峰 和 荷保存正在氧原子上)酿成一系列 m/z= 等碎片离子峰;(3)较长烷基链的芳醚发作断裂天生 和 ;(2)易发作 i 断裂,(正电 断裂酿成一系列 m/z= 。 16.羧酸、酯、酰胺类化合物的裂解特性是(1)分子离子峰较 ;(2)发作 断裂,羧 酸的分子离子峰断裂天生 m/z= 的 碎片离子峰; 酯的分子离子峰断裂天生 碎片 的 _________碎片离子峰;(3)有 离子峰;酰胺的分子离子峰断裂天生 m/z = 氢存正在时,发作麦氏重排。 17.一种庖代苯的相对分子质料为 120,质谱图上浮现 m/z120,92,91 峰,m/z120 为 __________峰,m/z92 为 峰,m/z91 为峰 ,化合物为 。 18.正辛醇的质谱图上浮现一个 m/z 为偶数的峰 m/z84,该离子为 和 。 ,遗失的是 19.一种化合物的分子式为 C4H8O,写出与下面质谱峰相对应的离子和化合物的机闭式。m/z72 为 ,m/z44 为 ,m/z29 为 ,化合物为 。 20. 化合物分子式为 C2H5O, 质谱图上浮现 m/z46 (61 %), (100% , (5%) 其机闭式为 45 31 峰, 一种醚的相对分子质料为 102,质谱图上浮现 m/z87,73,59(基峰),31 等紧要离子峰,其机闭式 为 。 。 四、正误判定 1.质谱图中 m/z 最大的峰肯定是分子离子峰。 ( ) 2.由 C、H、O、N 构成的有机化合物,N 为奇数,M 肯定是奇数;N 为偶数,M 也为偶数。 ( ) 3.正在质谱仪中,百般离子通过离子调换树脂诀别柱后被按序诀别。 ( ) 4.因为形成了众电荷离子,使质荷比降低,于是能够行使向例的质谱检测器来判辨大分子质料的化合物。 ( ) 5.正在目前的百般质料判辨器中,傅里叶变换离子盘旋共振质料判辨用具有最高的分别率。 ( 6.单聚焦磁场诀别器因为只可举行能量聚焦不行举行宗旨聚焦于是分别率较低。( 7.质谱图中不浮现的离子是亚稳离子。 ( ) ) ) 8.正在裂解经过中,统一前体离子老是遗失较大基团的断裂经过占上风,称为最大烷基损失规矩。 ( ) 9. 当化合物分子中含有 C=O 基团, 并且与这个基团相连的链上有 氢原子, 这种化合物的分子离子碎裂时, 此 氢原子能够变化到 O 原子上去,同时月键断裂。 ( ) 10.质谱判辨是以基峰的 m/z 为规范(原则为零),准备出其他离子峰的 m/z 值。( 11.正在化学电离源的质谱图中,最强峰平常是准分子离子峰。 ( ) ) 12.疾原子电离源中不加热气化,卓殊适合于分子量大、难挥发或热安靖性差的样品判辨,并能获取较强 的准分子离子峰和较充足的碎片离子讯息。 ( ) 13.因为不行天生带正电荷的卤素离子,于是正在质谱判辨中是无法确定分子机闭中是否有卤元素存正在的。、 ( ) 14. LC 一 MS 仪器中,大气压化学电离源(APCI)是最常睹,所判辨的化合物分子量寻常小于 1000。 形成的碎片离子很少,紧要是准分子离子。 ( ) 15. MS 一 MS 联用仪器紧要是为了进步质谱判辨的灵便度和分别率。 16.大气压化学电离源的采用使得质谱仪能够正在常压下操作。 17.贝农外的效力是助助确定化合物的分子式。 18.正在规范质谱图中,醇类化合物的分子离子峰很小或不浮现。 ( ( ( ( ) ) ) ) 质谱判辨习题解答 一、简答题 1.以单聚焦质谱仪为例,解释构成仪器各个紧要局部的效力及道理 答:(1)真空体例,质谱仪的离子源、质料判辨器、检测器务必处于高线)进样体例,将样 品气化为蒸气送入质谱仪离子源中。样品正在进样体例中被妥善加热后转化为即转化为气体。(3)离子源, 被判辨的气体或蒸气进入离子源后通过电子轰击(电子轰击离子源)、化学电离(化学电离源)、场致电 离(场致电离源)、场解析电离(场解吸电离源)或疾离子轰击电离(疾离子轰击电离源)等转化为碎片 离子,然落伍入(4)质料判辨器,自离子源形成的离子束正在加快电极电场效力下被加快获取肯定的动能, 再进入笔直于离子运动宗旨的平均磁场中,因为受到磁场力的效力而更正运动宗旨作圆周运动,使区别质 荷比的离子规律达到检测器形成检测信号而取得质谱图。 (5) 离子检测器, 平常以电子倍增管检测离子流。 2.双聚焦质谱仪为什么能进步仪器的分别率? 答 :正在双聚焦质谱仪中,同时采用电场和磁场构成的质料判辨器,所以不但能够告竣宗旨聚焦,即将质荷比 类似而入射宗旨区别的离子聚焦,并且能够告竣速率聚焦,即将质荷比类似,而速率(能量)区别的离子 聚焦。于是双聚焦质谱仪比单聚焦质谱仪(只可告竣宗旨聚焦)具有更高的分别率。 3.试述航行时分质谱计的职责道理,它有什么特性? 答:航行时分质谱计的职责道理很大略,仪器如下图所示: 如图所示,航行时分质料判辨器的紧要局部是一个既无电场也无磁场的离子漂移管。当离子正在加快区取得 动能( )后,以速率 进入自正在空间(漂移区),则 (T 为离子飞过漂移区的时分,L 为漂移区长度),可 以看出,离子的漂移时分与其质荷比的平方根成正比,即离子的质荷比越大,则航行时分越长,反之仍然。 航行时分质谱计的特性为:(1)职责道理大略。质料判辨器既不必要磁场,又不必要场,只必要直线漂 移空间,于是,仪器的死板机闭较大略,增加漂移行程 L 就能够进步分别方法。(2)神速。正在约 20ms 时分 内,就能够记载质料为 0—200a.m.u.的离子。(3)要正在短时分内神速记载薄弱的离子流,只可采用高灵便、 低噪音的宽频带电子倍增管,于是仪器的电子局部哀求高。(4)质料判辨体例需处于脉冲职责状况,不然就 无法确定离子的肇端和达到时分,无法区别达到继承器的区别质料。 4.较量电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特性。 答: (1)电子轰击源,电子轰击的能量远高于大众化学键的键能,于是过剩的能量惹起分子众个键的断裂, 形成很众碎片离子,所以或许供给分子机闭的极少厉重的官能团讯息,但看待相对分子质料较大、或极性 大,难气化,热安靖性差的有机化合物,正在加热和电子轰击下,分子易分裂,难以给出完备分子离子讯息。 (2) 正在场致电离源的质谱图上, 分子离子峰很显现, 但碎片峰则较弱, 所以看待相对分子质料的测定有利, 但缺乏分子机闭讯息。(3)场解析电离源,电离道理与场致电离类似,解吸试样分子所需能量远低于气化 所需能量,所以有机化合物不会发作热剖释,尽管热安靖性差的试样仍能取得很好的分子离子峰,分子中 的 C-C 键寻常不会断裂,所以很少天生碎片离子。总之,场致电离和场解析电离源都是对电子轰击源的必 要增补,利用复合离子源,则可同时获取完备分子和官能团讯息。 5.试述化学电离源的职责道理. 答:化学电离源内充满肯定压强的反映气体,如甲烷、异丁烷、氨气等,用高能量的电子(100eV)轰击反 应气体使之电离,电离后的反映分子再与试样分子碰撞发作分子离子反映酿成准分子离子 QM+,和少数碎片 离子。正在 CI 谱图中,准分子离子峰往往是最强峰,便于从 QM+揣测相对分子质料,碎片峰较少,谱图大略, 易于解说。 6. 有机化合物正在电子轰击离子源中有能够形成哪些类型的离子?从这些离子的质谱峰中能够取得极少什么 讯息? 答: (1) 分子离子。 从分子离子峰能够确定相对分子质料。 (2) 同位素离子峰。 当有机化合物中含有 S,Cl,Br 等元素时,正在质谱图中会浮现含有这些同位素的离子峰,同位素峰的强度比与同位素的丰采比相当,所以 能够也来判定化合物中是否含有某些元素(平常采用 M+2/M 强度比)。(3)碎片离子峰。依据碎片离子峰 能够和阐明分子的机闭。别的尚有重排离子峰、两价离子峰、亚稳离子峰等都能够正在确定化合物机闭时得 到利用。 7.何如行使质谱讯息来判定化合物的相对分子质料?判定分子式? 答:行使分子离峰能够确切测定相对分子质料。 高分别质谱仪能够确切测定分子离子或碎片离子的质荷比,故可行使元素的切确质料及丰采比准备元 素构成。 8.色谱与质谱联用后有什么优秀特性? 答:质谱法具有灵便度高、定功能力强等特性。但进样要纯,才力阐述其拿手。另一方面,举行定量判辨 又较量纷乱。气相色谱准绳具有诀别效力高、定量判辨方便的特性,但定功能力却较差。于是这两种举措 若能联用,能够彼此取长补短,其好处是:(1)气相色谱仪是质谱法的理念的“进样器”,试样经色谱诀别 后以纯物质局势进入质谱仪,就可充塞阐述质谱法的拿手。(2)质谱仪是气相色谱法的理念的“检测器”, 色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕捉检测器都具有限制性。而质谱仪能检出 简直一起化合物,灵便度又很高。 于是,色谱—质谱联用本事既阐述了色谱法的高诀别才气,又阐述了质谱法的高区别才气。这种本事 合用于作众组分夹杂物中未知组分的定性审定;能够判定化合物的分子机闭;能够确切地测定未知组分的 分子量;能够修厉色谱判辨的毛病判定;能够审定出局部诀别以至末分分开的色谱峰等。于是日益受到重 视,现正在简直一起优秀的质谱仪器都具有举行联用的气相色谱仪,并配有准备机,使得准备、联机检索等 变得迅速而确切。 9.何如告竣气相色谱-质谱联用? 答:告竣 GC-MS 联用的症结是接口装配,起到传输试样,结婚两者职责气体的效力。 10.试述液相色谱-质谱联用的要紧性. 答:人命经过中的化学是现时化学学科开展的前沿范围之一。高极性、热担心靖、难挥发的大分子有机化 合物和生物样品难以采用 GC-MS 举行判辨。液相色谱固然不受化合物沸点的控制,并能对热安靖性差的试 样举行诀别、判辨,但因为其定功能力差,于是利用取得来极大的控制。这类化合物的诀别判辨成为判辨 化学家面对的强大挑拨。拓荒液相色谱与有机质谱的联用本事是要紧必要治理的课题。 二、抉择题 B、D、B、C、C、C、B、A、C、B、A、C、C、A、B、A、B、A、B、B、A、A、 B、C、C 三、填空题 1.正丁酸 2. CH3 CH3、 CH3 CH3、 CH3 CH3; 12 12 12 13 13 13 m/z(M)、m/z31(M+1)、m/z32(M+2)。 3.分子遗失一个电子,β-开裂和麦氏重排 4.C Cl 、C Cl 、C Cl 、C Cl 。; 12 35 13 35 12 37 13 37 M、M+1、M+2、M+3。 5.最大;一个电子;相对分子质料;相对强度;离子源的轰击能量 6.电子轰击;疾原子轰击;化学;电喷雾 7.正比;同位素离子;64;66;3:1 8.强;二电子共扼;两个键;脱水 9.奇数;15;29;43...;43(C3 H7 );57(C4H9 );较大的烷基 10.分子离子;91(C7H7 );91+14n;65;3;92 11.m/z 41+14n(n=0,1,2,…)碎片离子;m/z41;[CH2=CHCH2] + 十 + 十 12.很弱或不存正在;水;乙烯;18;46; :较大要积的;m/z31(CH2=O H);m/z45(CH3CH2=O H);m/z59 + [(CH3)2 C=O H] 13.较强; ;较大烷基;C6H5-C O + 十 十 + 14.较强;麦氏;CHO ;M 一 29;C6H5-C O 十 15.较弱;45,59,73…,碎片离子峰(31+14n); ;29,43,57,71;C6H5-O H;CH2 =CHR 16.分明; ;45;NH2-C O ;R1-C O ;44;HO-C O ; 17.分子离子;甲苯正离子;草嗡离子;正丙基苯 18.C4H9CH-C H2;水;乙烯 19.分子离子;重排离子 CH2=CH-O H;HC O :正丁醛 20.CH3OCH3;CH3CH2OCH2CH2CH2CH3 + + 十 + + + 十 四、正误判定 ×、√、×、√、√、×、√、√、√、×、√、√、×、√、×、×、√、√

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